產(chǎn)品質(zhì)量檢驗中玻璃儀器使用錯誤分析

發(fā)布日期：2017-05-04 作者：Admin 來源：陜西科儀 點擊：748

產(chǎn)品質(zhì)量檢驗對各行各業(yè)來說是一項重要的工作，特別是具有公正第三方的質(zhì)量檢驗機構(gòu)來說，尤其重要。質(zhì)量監(jiān)督檢驗其結(jié)果，應具有科學性、準確性、公正性 。其中最重要的是檢驗結(jié)果的準確性 。玻璃儀器是理化檢驗 (特別是容量分析中)的必備器具，其使用正確與否及使用時清潔與否，直接影響檢驗結(jié)果的準確性 ；它是容量分析中系統(tǒng)誤差的主要來源之一?，F(xiàn)就有關(guān)玻璃儀器使用方面的錯誤，大略分析如下，供同行參考。

一、玻璃儀器洗滌方面的差錯

1．玻璃儀器的清洗是檢驗工作的第一步。在實際工作中，許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗工作。以至器具內(nèi)壁嚴重掛有水珠、污垢沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等，無法清洗凈 ，直接影響數(shù)據(jù)的準確性。

2．一般質(zhì)量檢驗的品種多、項目雜，不可能每測一個指標固定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對使用的儀器又不經(jīng)過嚴格清洗或清潔度檢驗。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗結(jié)果的準確性。

3．另一方面 ，對容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起 ，均使用去污粉刷洗 ，這樣造成容量量具的容量不準確 ，影響測定結(jié)果的準確性。

二、玻璃容器加熱方面的差錯

1．加熱過程是理化分析中常有的步驟 。在實際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現(xiàn)差錯 。事實上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應容器 。實際工作中若不明了這些基本知識，必然出現(xiàn)差錯 ，甚至造成檢驗事故。

2．加熱玻璃容器時，不將容器放在石棉網(wǎng)上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。

3．使用過程中，溫度變化過于劇烈，或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上，而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上，導致容器破裂，試劑散失，影響檢驗工作的正常進行。

4．實際工作中，有人怕麻煩 ，不習慣正確使用干燥器，對于需要準確稱量的加熱器具應烘干取 出稍冷后 (約 3 0 s )，放入干燥器中冷至室溫，進行稱量 (30min即可)。溫熱的器具放入干燥器時，應先將蓋留一縫隙，稍等幾分鐘再蓋嚴：挪動干燥器時，不應只端下部，而應按住蓋子挪動以防蓋子滑落，造成不必要的損失。

三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯

容量分析中準確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實際操作時往往存在一些差錯。

1．不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認為堿式滴定管；堿式滴定管誤認為酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞 ，不能盛放堿性溶液，因為堿性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：A g —N 0 3 、K M — n 0 4 、I 2 等溶液。滴定管裝入標準溶液前，不先用該標準溶液 5 m L ～ 1 0 m L 將滴定管洗滌 2 次～ 3 次。操作時兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動使標準溶液流遍全管，并使溶液從滴定管下端流出，以除去管內(nèi)殘留水份。再裝入溶液進行滴定，否則引起標準溶液濃度稀釋 。不根據(jù)滴定時標準溶液的用量，正確選用不同型號的滴定管。一般用量在 1 0 m L 以下，選用 1 0 m L 或 5 m L 微量滴 定管 ，用量在1 0 m L 至 2 0 m L 之間，選用 2 5 m L 滴定管，若用量超過 2 5 m L則選用 5 0 m L 滴定管。實際工作中，有人就不注意這方面的誤差。有的標液用量不到 1 0 m L 仍用 5 0 m L 滴 定管，有的標液用量超過2 5 m L 仍用 2 5 m L 滴定管，分幾次加入等，這些情況都是錯誤的做法，引起較大誤差。

2．不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具 但實際中往往宵人用它來長期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應及時倒入試劑瓶中保存 ，試劑瓶應先用配好的溶液蕩洗2 ～ 3 次 。

3．不按規(guī)定定期校正容量瓶 、滴定管、移液管等計量量具 。有時其標值與真實體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。

4．不熟悉各種量器的容量允差和標準容量等級，不同類型的容量允差不同，導致選擇量器不當造成量器本身引起 的誤差。通常要求準確地量取一定體積的溶液時，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。

四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯

1．盛放試劑時，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣 口瓶 ，液體試劑盛放細 口瓶，酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則 (如A g N 0 3 、I 2 液等) 。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導致錯誤。取用試劑時，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺上，致使試劑污染，從而影響測定結(jié)果。

2．使用稱量瓶稱取試樣時，不將稱量瓶先在 1 0 5 ℃烘干 ，冷卻恒重后取用；干燥好的稱量瓶用手直接拿來，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用。導致稱量瓶附雜，影響稱量結(jié)果的準確性。

3．在滴定管 中裝入標準溶液時，借助漏斗或其他容器引起標準溶液濃度改變或污染。每次測定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00 ”的位置，滴定開始和結(jié)束后不按規(guī)定等 1 m i n ～ 2 m i n 使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù)，而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。滴定時速度過快，使溶液成流水狀放出，甚至按近終點時，滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差。讀數(shù)時(無色或淺色溶液)不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點呈水平處等，造成體積誤差。

4．第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，未應先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈 ，然后用所移取的溶液將移液管洗滌 2 ～ 3 次，以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時，應用右手大拇指和中指拿住頸標線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積的準確性：太淺往往會產(chǎn)生空吸。放入溶液時，使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁，讓管內(nèi)溶液 自然地全部沿器壁流下，再等待 1 0 s ～ 1 5 s 后 ，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因為在校正移液管時，已經(jīng)考慮 了末端所保留溶液的體積，否則就造成體積誤差，影響結(jié)果的準確度。