安捷倫液相色譜使用問題與解決方案 Agilent LC 問題與答案(上)

發(fā)布日期：2017-05-05 作者：Admin 來源：陜西科儀 點(diǎn)擊：666

1.如何成為真正的液相高手

(1)一定要珍惜儀器廠商提供的各種培訓(xùn)，因?yàn)樗麄兊呐嘤?xùn)很有針對性，而且很專業(yè)。

(2)要多做，液相是一個比較復(fù)雜的系統(tǒng)，在做樣的過程中，總會遇到各種問題，通過自己的大腦解決問題，慢慢積累就會穴道很多東西。其次要敢于動手，不要總擔(dān)心會把儀器弄壞，拆儀器的時候細(xì)心一點(diǎn)就好了，記著各個部件的順序，連接方式。動手次數(shù)多了，成功的機(jī)會就多了，也就更有信心了。

(3)要看一些相關(guān)理論的書籍，要了解一些關(guān)于液相的分離原理，如何優(yōu)化色譜系統(tǒng)和峰形，能夠自己解決一些分離的問題。這樣才是一個液相高手。如果只是會很熟練的使用工作站和維修儀器，排除故障，我覺得這只是一個操作高手，而不是一個真正的液相高手。

2.新裝82341 GPIB 板，如何與ChemStation 通訊?

在 LC ChemStation CD-ROM 中有安裝說明，還包括驅(qū)動程序安裝信息。請在 Windows? Explorer 中查看子目錄： \Manuals\Installation\LC Systems。您在此處可找到《安裝手冊》，其中包含有關(guān)如何安裝 GPIB 板以及如何調(diào)用驅(qū)動程序的逐步操作說明。

3.為什么進(jìn)樣后在工作站在線圖譜上看不到紅色開始線？

ChemStation 軟件有一個“在線圖譜”窗口，在此窗口中可顯示從所連接的檢測器接收到的所有信號。當(dāng)進(jìn)樣樣品時，會在“在線圖譜”窗口中顯示一條豎直的紅色“開始線”。這條紅色線標(biāo)志著啟動該軟件進(jìn)行原始數(shù)據(jù)的收集。如果不顯示這條紅色線，則不會收集數(shù)據(jù)。 如果不顯示“開始線”，請檢查檢測器上的遙控電纜（如果是 1050 或 1090 系列液相色譜儀的話）。如果缺少遙控電纜，則需要進(jìn)行安裝。如果安裝了模-數(shù)轉(zhuǎn)換箱或板 (35900 ADC)，則需要從模-數(shù)轉(zhuǎn)換設(shè)備到液相色譜儀拉一根遙控電纜。檢查所有的 CAN 電纜，確保它們都連接到 1100 系列液相色譜儀上。

4.完美的波長如何選擇?

做一個新的方法，關(guān)鍵是選擇好的儀器條件，更關(guān)鍵的是波長正確。但是怎樣的波長才算是完美的那，比如說我已經(jīng)作了全掃描，那么怎么去選擇波長哪？？？一般選擇最大吸收波長為檢測波長,當(dāng)然也要結(jié)合自己的實(shí)際情況來中和一下如果要達(dá)到最大檢測靈敏度，最大吸收波長是首位選擇。如果你使用的是DAD，那么建議你將Sample WL設(shè)定為最大吸收波長，Bandwidth不能低于你設(shè)定的slit的值。默認(rèn)推薦的Bandwidth為半峰寬。如果你在一次分析中有最大吸收波長不同的物質(zhì)需要同時檢測，可以使用檢測器的Timetable進(jìn)行波長的切換避免選用低波長，波長越長越容易做。

5.柔性不銹鋼毛細(xì)管線外面的彩色標(biāo)記是什么意思？

安捷倫柔性不銹鋼管線外部的彩色標(biāo)記表示管的內(nèi)徑 (ID)： 紅色 表示內(nèi)徑為 0.12mm 或 0.005 英寸。 綠色 表示內(nèi)徑為 0.17mm 或 0.007 英寸。 藍(lán)色 表示內(nèi)徑為 0.25mm 或 0.010 英寸。 橙色表示內(nèi)徑為 0.50mm 或 0.020 英寸。

6.更換活塞密封圈后，建議采用什么磨合程序？

注意這個程序適合于反相密封圈，但不適合于正相密封圈。還會損壞正相密封圈。 安裝新的密封圈后，進(jìn)行最初的“磨合”期。在至少 350bar 的反壓下泵入異丙醇 15-30 分鐘。這最好通過使用原來的色譜柱或陰尼管線來產(chǎn)成壓力.。 有關(guān) 1100 系列 LC 泵的密封圈磨合程序，請參見此附件。

7.1050、1100 系列 LC 泵的活塞密封圈和活塞的部件號是什么？

舊部件號 新部件號 活塞密封圈 5062-8516 5063-6589 (2pk) 活塞 5062-2441 5063-6586 注意：同時使用新的活塞和密封圈時，不再需要固定器 (01018-22706)。

8.為什么燈不亮？

很可能是燈老化或燈壞了。請按照下列診斷方法對檢測器進(jìn)行測試。如果需要，則請更換燈。 如果問題依然存在，則請致電安捷倫科技公司。在中國，請撥打800 820 3278

9.什么原因?qū)е乱合嗌V儀壓力過高？

可能的原因：

(1)排氣閥里面的 PTFE 濾蕊堵塞。

(2)壓力上限設(shè)置太低。

(3)壓力傳感器堵塞。

建議的措施：

(1)打開排氣閥。如果壓力依然很高，則更換排氣閥內(nèi)的 PTFE 濾芯。

(2)查看軟件的壓力上限設(shè)置并確保設(shè)置值適于分析。

(3)檢查系統(tǒng)內(nèi)的堵塞部位。（如下所述） 要檢查是否堵塞，請采用隔離系統(tǒng)的方法來排除故障： 將安裝的色譜柱、預(yù)色譜柱和預(yù)色譜柱過濾器摘開。

①如果壓力恢復(fù)到正常值，則在色譜柱的位置安裝 ZDV 接頭。 A 如果壓力正常，則色譜柱、預(yù)色譜柱或過濾器是產(chǎn)生問題的原因。請進(jìn)行更換。 B 如果壓力仍然很高，則在色譜柱的另一端查找堵塞位置（例如：通入檢測器或從其通出的管路）。

②如果取出色譜柱后壓力依然很高，則檢查從排氣閥到自動進(jìn)樣器的管路。如果壓力正常，則使用進(jìn)樣步驟命令將自動進(jìn)樣器的進(jìn)樣閥切換到旁路狀態(tài)。 A 如果壓力正常，則說明自動進(jìn)樣器堵塞。請檢查針、針座、針座毛細(xì)管和轉(zhuǎn)子密封墊。 B 如果壓力依然很高，則檢查從進(jìn)樣六通閥到色譜柱入口之間的管線.。

10.用不同批號的色譜柱后如何對分析方法進(jìn)行測試并確認(rèn)可用此柱？

首先，在色譜柱包裝盒的外面找到它的批號。批號的字體比較小，通常在條形碼的下面。批號通常以字母“B”開頭，后面是 5 位阿拉伯?dāng)?shù)字。例如，下面示例中的色譜柱批號為 B99091。 如果找不到包裝盒，則查看色譜柱標(biāo)簽上的序列號。要從序列號來確定批號，請撥打安捷倫科技公司 HPLC 色譜柱技術(shù)支持的電話，號碼為 800-820-3278。他們會請公司生產(chǎn)部門來查詢批號，同時確定其它哪些批號的色譜柱可用。 獲得所需的批號或知道您的批號后，可使用以下步驟進(jìn)行訂購： 從安捷倫科技公司或首選的經(jīng)銷商進(jìn)行訂購。使用特殊的部件號 899999-888, 該號碼表示此訂單是專用色譜柱。 說明要訂購的色譜柱的類型、尺寸和填料粒度大小，包括通用部件號。指出您希望色譜柱是哪個批號，或者哪個批號的色譜柱不能用。示例說明: 部件號 899999-888 Eclipse XDB-C18 分析色譜柱，4.6mm x 250mm，(963967-902) 除了批號為 B99091 和 B99079 的專用色譜柱 用于方法確認(rèn)目的的色譜柱。

11.如何避免峰拖尾和峰分叉？

與色譜柱相關(guān)的原因及處理方法:

(1)色譜柱污染; 處理方法:清洗或更換色譜柱

(2)色譜柱填料有問題;處理方法:反沖色譜柱或更換柱頭過濾片

(3)色譜柱中間出現(xiàn)間斷;處理方法:更換色譜柱或填充空隙

(4)保護(hù)柱失效;處理方法:更換保護(hù)柱

(5)樣品分布差;處理方法:改進(jìn)色譜柱進(jìn)口的設(shè)計

(6)與色譜柱無關(guān)的原因：柱外體積大、樣品過量、流動相組分（添加劑、pH值、緩沖液濃度）改變。

12.什么原因?qū)е乱合嗌V出現(xiàn)神秘峰”？

與色譜柱相關(guān)的原因：

(1)色譜柱污染; 處理方法:清洗或更換色譜柱

(2)保護(hù)柱失效; 處理方法:更換保護(hù)柱

(3)與色譜柱無關(guān)的原因：流動相溶不純、樣品里有其他成分、系統(tǒng)里有氣泡、電路問題。