如何維護氣相色譜柱

發(fā)布日期：2017-07-24 作者：Admin 來源：陜西科儀 點擊：539

柱維護的主要目標是如何獲得毛細管色譜柱的最優(yōu)性能和最長壽命，而不是簡單地遵循預(yù)定的維護時間表中的維護項目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置，避免導致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學損壞以及污染)的主要因素。

盡可能使用低流失柱選擇能對大多數(shù)難以分離的樣品提供最佳分離度的最低極性色譜柱當需要進行異構(gòu)體的分離時，使用極性較大的固定相(當必要時才選擇極性較大的固定相，但要盡量使用能滿足分離要求的極性最小的色譜柱)采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的最合適的柱尺寸。

柱安裝與設(shè)置得到最優(yōu)化柱性能和壽命的第一步是進行正確的安裝。選擇適合于色譜柱、進樣口和檢測器類型的柱尺寸和密封墊材料。避免重復使用密封墊。采用合適的柱切割工具。比如：陶瓷片或金剛石切割器。將色譜柱安裝在進樣口和檢測器之前，確保柱端口清潔平整。根據(jù)GC制造廠商的指標，色譜柱安裝于進樣口和檢測器時插入適當?shù)木嚯x。柱子必須置于柱架上，毛細管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。柱箱加熱之前，確保所有接頭都不泄漏，載氣中不含氧氣。
性能下降的原因:
柱斷裂

GC柱的維護只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損，熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻，柱箱風扇導致的振動，以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下，裂縫將會出現(xiàn)，直到發(fā)生斷裂。注意：大口徑的色譜柱(內(nèi)徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。

避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如：柱架和標簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實驗臺上的其他物品，以避免劃痕和破損。

避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱?；謴腿粢桓鶖嗔训纳V柱已經(jīng)被加熱，很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段)，從柱端切割掉6英寸，再進行安裝。若斷裂的柱子未被加熱，采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。

對于一根柱子，連接頭不能超過2-3個。超過色譜柱最高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會導致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。預(yù)防不要超過指定的柱溫上限。 --等溫上限：柱子能夠無限期承受的溫度。

--程序升溫限：最高柱溫；色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。將GC最高柱箱溫度設(shè)定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱，則確保將最高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限最低的色譜柱的溫度上限值?；謴蛯⑸V柱從檢測器上拆開。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個小時。從柱端截去10-15厘米。將柱子重新安裝于檢測器上，按正常條件老化。
●注意：熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復至初始性能；但是，色譜柱仍然可用。熱損壞之后，色譜柱的壽命將縮短。