影響氣相色譜操作條件選擇的因素

發(fā)布日期：2017-08-08 作者：Admin 來源：陜西科儀 點擊：871

氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點考慮：
１、柱長，柱內(nèi)徑

一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為3—6毫米，柱長為1—4米。
2、載氣流速

載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在10—100亳升之間。
3、柱溫

柱溫是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
4﹑進樣

一般講進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析，液體進樣量為1—20微升；氣體進樣量為0.1—5毫升。
5﹑固定相

固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構(gòu)成。

a.固體吸附劑或擔體粗細：一般采用40—60目、60—80目、80—100目。當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

b.固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用15%—25%。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。